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GBT 6040-2002 红外光谱分析方法通则国家标准pdf

发布时间:2019-04-01      点击:

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  ICS71.040.40 G 04 噶臀 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T6040-2002 红表光谱阐明步骤公则 Generalrulesforinfraredanalysis 2002一09一24发表 2003一04一01执行 中 华 人 民 共 和 国 发 布 国度 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 Gs/T6040-2002 目 次 绪论 .·1 1 界限 ········································。····················································,·················…… 1 2 援用尺度 ·······························································。········································…… 1 3 界说 ·····················。························································································…… 1 4 仪器装配 ··········································································································,·… 2 5 样品造备步骤 ····························。·································。·······························。····…… 5 6 操作步骤 ·7 7 定性阐明 ········································································……”·············。··········…… 8 8 定量阐明 ·················。·······················································································…… 8 9 安适和维修 .·9 10 测定结果的清理··········································。·····。·································。·…,,·..·...…… 9 GB/T6040-2002 前 言 本尺度是等效采用日本工业尺度JISK0117:2000((红表光谱阐明步骤公则》对GB/T6040-1985 化《工产物用红表光谱定量阐明步骤公则》的修订。 本尺度与JISK0117:2000正在编写法规合方式上有些区别。 本尺度与GB/T6040-1985的重要区别:采用JISK0117:2000将尺度名称由化《工产物用红表光 谱定量阐明步骤公则》修削为 红《表光谱阐明步骤公则》;增多了援用尺度和定性阐明等实质。 本尺度从执行之日起,同时取代GB/T6040-1985, 本尺度由原国度石油和化学工业局提出。 本尺度由宇宙化学尺度化本领委员会有机分会归口。 本尺度草拟单元:中国石油化工股份有限公司北京化工商量院。- 本尺度重要草拟人:赵梅君、张颖。 本尺度于1985年5月初度发表。 本尺度委托全 国化学尺度化本领委员会有机分会负担表明。 中华人 民共 和 国国度标 准 GB/T6040-2002 红表光谱阐明步骤公则 替代GB/T6040-1985 Generalrulesforinfraredanalysis 范 围 本尺度划定了用红表光谱仪汲取光谱法定性或定量阐明有机物及无机物的通用法规。 本尺度合用于波数界限为4000cm--400cm ’(波长2.5pm^25Km)的红表光谱阐明。 2 援用尺度 下列尺度所蕴涵的条则,通过正在本尺度中援用而组成为本尺度的条则。本尺度出书时,所示版本均 为有用。总共尺度城市被修订,操纵本尺度的各方应研讨操纵下列尺度最新版本的能够性。 GB/T7764-2001 橡胶审定 红表光谱法 GB/T14666-1993 阐明化学术语 界说 本尺度涉及的重要用语的界说除了GB/T14666中所划定的以表,还包含下列界说: 3.1 透过率 transmittance 透过样品的辐射能与人射的辐射能之比。 3.2 基线 baseline 正在汲取光谱上,按必然格式绘造的直线或弧线,用它来流露汲取带不存正在时的配景汲取弧线 样品厚度 samplethickness 辐射光束正在样品中通过的间隔,寻常以厘米为单元。 3.4 尺度样品 standardsample 行为尺度用的已知构成的物质,其化学布局和阐明波长与被测物质一概或特别挨近。 3.5 过问图形 interferogram 诈骗迈克尔逊过问仪取得的信号,以横轴为光的光程差,纵轴为光的强度所显示的图形。 3.6 变迹函数 apodization 为了节减因于涉仪的扫描间隔有限而爆发的规复光谱的崎变,正在于涉图形进取行适宜参数重叠的 数学操作 。 3.7 x-M变换 kubelka-munktransformation 把漫反射法测定的光谱变换成汲取光谱的步骤。 3.8x-x变换 kramers-kroningtransformation 把测定的正反射光谱变换成汲取光谱的步骤。 3.9 正反射法 specularreflectionmethod 用样品轮廓光的正反射(镜面反射)测定反射光的步骤。因为与反射率闭连,订正光谱时务必举行 变换 。 中华百姓共和国国度质皿监视磨练检疫总局2002-09-24允许 2003-04-01执行 I GB/T6040- 2002 3.10 衰减全反射(ATR)法 attenuatedtotalreflectionmethod 关于高汲取样品或样品轮廓的测定步骤,红表光以大于临界角的角度人射到紧贴正在样品轮廓的高 折射指数晶体时,因为样品折光指数低于晶体,产生全反射,红表光只进人样品极浅的表层,惟有某些频 率被汲取,衡量这一被衰减了的辐射即取得样品的衰减全反射光谱。 3.11 电比率法 electricratiomethod 正在多光束红表光谱仪中,对样品光束与参比光束的产通量的电信号举行斗劲的步骤。 仪器装配 4., 仪器的概要 寻常操纵的红表光谱仪的组成如图1、图2和图3所示。红表光谱仪遵循测光格式大致能够分为: 拥有傅立叶变换格式的傅立叶变换红表光谱仪和分光格式的色散型红表光谱仪。 图1所示为傅立叶变换红表光谱仪的组成,由光源、样品室、测光一面(过问仪、检测器、放大器,A/ D变换器、脉冲信号产生器)、傅立叶变换、数据管造、显示记载等一面构成。图2所示为测光格式操纵光 学零位法的色散型红表光谱仪的组成,由光源、样品室、分光测光一面(减光器、扇型转动镜、分光器、检 测器、放大器)、数据管造、显示记载等一面构成。图3所示为操纵电比率法的色散型红表光谱仪的组成, 由光源、样品室、分光测光一面(扇型转动镜、分光器、检测器、放大器、谋略器)、数据管造、显示记载等部 分构成 。 A科部TUt截#d}Pf}b}}J$}S}8t瑟 魏 侧光一面 显示记载 图 1 傅立 叶变换 型红表光谱仪组成示 贪图 教据管造 显示记载 }aA}升 匣困一卜型,镜卜5}困一FWW 放大鉴 」 分光测光一面 图 2 色散型红表光谱仪(光学零位法)组成示贪图 谋略器 OAS升}扇型转动镜卜匣]-&M16一区kiI 分光侧光一面 显示记载 数据管造 图3 色散型红表光谱仪(电比率法)组成示贪图 GB/r6040-2002 4.2 红表光谱仪 4.2.1 傅立叶变换红表光谱仪 4.2.1.1 光源 光源由光源用发射体、光源用电源等构成。 a)光源发射体操纵碳化硅、镍铬合金、陶瓷等发射原料,宗旨是发射褂讪的红表线。 b)光源用电源向光源供应褂讪的电压和电流。 4.2.1.2 样品室 样品室由样品池、样品架、可拼装附件的样品架构成。傅立叶变换红表光谱仪寻常是 单光束光谱仪,光道中设备一个样品架。多光束红表光谱仪正在样品光道和参比光道别离设备样品架。 4.2.1.3 测光一面 测光一面由过问仪、检测器、放大器、A/D变换器、脉冲信号产生器等构成。 a)过问仪 大凡操纵迈克尔逊过问仪,其光学体比方图4所示。 b)检测器 依照人射光的强度变换成电信号,操纵热电型检测器、半导体检测器、光声检测器等。 c)放大器 放大检测器传出的模仿信号,使往后的信号管造体例管造容易。 d)A/D变换器 为了使放大器的信号贮存正在谋略机的存储器中,把模仿信号变为数字信号。 e)脉冲信号产生器 测定过问图形时行为脉冲操纵,寻常操纵氦氖激光。 1 光源;2一球面镜 3-狭缝;4一视准仪;5一分束器沛一储积;7一固定镜; 8一挪动镜;9-聚光镜;1。雷同品;11-聚光镜;12--检测器;13一激光; 14-激光镜;15一半透后反射镜 (激光用);16-激光检测器 图4 迈克尔逊过问仪光学体例示贪图 4.2.1.4 傅立叶变换 数字化的过问图形经历傅立叶变换变动成光谱。 4.2.1.5 数据管造 对取得的数据,举行透过率吸光度变换、峰检测、定量谋略、光谱差谋略、基线校 正、K-M变换、K-K变换、光谱数据检索等管造。 4.2.1.6 显示记载 正在屏幕上显示阐明结果、数据管造结果,由显示器、记载器构成。 4.2.2 色散型红表光谱仪 4.2.2.1 光源 同4.2.1.1. 4.2.2.2 样品室 样品室由样品池、样品架、可拼装附件的样品架构成。色散型红表光谱仪寻常是双光 束光谱仪,样品光道和参比光道别离设备样品架。 4.2-2.3 分光测光一面 由减光器、分光器、检测器、放大器、演算器等构成。色散型红表光谱仪(光学 零位法)的光学体比方 图s所示 。 G$/T6040-2002 a)减光器 光学零位法中,为减光操纵的光学元件。设备正在参比光道中,把通过参比光道光束的强 度调治到险些与通过样品光道光束的强度无别。 b)扇型镜 切换样品光束和参比光束的转动镜。 c)分光器 由狭缝、反射镜、色散元件构成的光学体例。色散元件操纵棱镜、衍射光栅或者其组配 的光学元件,寻常操纵衍射光栅。 d)检测器 把人射光的强度变换成电信号,常操纵真空热电偶、热电型检测器、半导体检测器等。 e)放大器 为了管造信号容易,放大检测器取得的信号。光学零位法中,由前置放大器、主放大器、 同步整流器、调造器和电放大器构成。 f谋略器 正在操纵电比率法的信号管造体例中,把样品光束的电信号与参比光束的电信号折柳, 谋略两信号的强度比。 1一红表光源 z-凹面镜;3一平面镜;4-聚光镜;5一人射狭缝; 6一出口狭缝;7一衍射光栅;8一检测器;9一参比样品;10雷同品;11一转动镜;12-减光器 图5 色散型红表光谱仪(光学零位法)光学体例示贪图 42.2.4 数据管造 拥有将透过率变换为吸光度,作成检测线 ,举行光谱差谋略的效力。 4.2.2.5 显示记载 同4.2.1.6 4.3 从属装配 下列从属装配依照需求操纵。 4.3.1 压片装配 透过测依时,把粉末样品增添澳化钾等卤化碱金属盐,加压成型,造成片剂的摆设 4.3.2 偏光装配 偏光测依时,保卫红表光偏光特点的装配。 4.3.3 液体池 测定液体样品操纵的液体样品池。 4.3.4 气体池 测定气体样品操纵的气体样品池。 4.3-5 多次反射气体池 测定低浓度气体样品时,诈骗多次反射增多光道长度的气体样品池 4.3.6 变温池 测定各式温度下样品红表汲取时操纵的可改观样品温度的样品池。 4.3.7 ATR测定装配 测定高汲取样品或样品轮廓时操纵的装配。 4.3.8 漫反射测定装配 直接测定粉末样品操纵的装配 4.3.9 反射测定装配 测定反射光谱的装配,有下列两种: a)反射测定装配 诈骗反射光谱法对拥有红表反射轮廓的物质测定其正反射光谱的装配。 b)高敏捷度反射测定装配 高敏捷度测定反射率高、轮廓光滑的样品时操纵的装配 4.3.10 辐射测定装配 测定加热样品辐射光谱的装配。 Gs/r6040-2002 4.3.11 光声光谱测定装配 当测定高散射样品或难于造样的样品时,操纵光声检测器的测定装配 4.3.12 显微红表测定装配 测定极少量样品的装配,可通过改观光道和光学镜,举行透过、反射、 ATR、高敏捷度反射测定的装配。 4.3.13 气相色谱一红表(GC-IR)联用装配 用红表光谱阐明经历气相色谱柱折柳因素的装配。 4.3.14 液相色谱一红表(LCAR)联用装配 用红表光谱阐明经历液相色谱柱折柳因素的装配。 4.3-15 热重一红表(TGAR)测定装配 用红表光谱阐明经热重装配产愤怒体因素的装配。 4.4 附加效力 依照需求操纵下列附加数据管造效力。 4.4门 光谱显示的放大缩幼 正在显示器_L肆意放大缩幼谱图的效力。 4.4.2 光滑订正 节减作梗,去除高频率一面,光滑谱图的效力 4.4.3 检索谱峰 主动检索谱峰位子的效力 4.4.4 ATR校正 操纵ATR测定装配时,校正峰强度与波数闭连性的效力。 4.4.5 K-K变换 操纵反射测定装配时,把测定的正反射光谱变换成汲取光谱的效力。 4.4.6 轴单元变换 依照需求变换轴单元的效力。 a)Y轴单元变换 变换透过率、吸光度单元的效力。 b)X轴单元变换 变换波数、波长单元的效力 4.4.7 弧线拟合 把重叠峰折柳成若干个峰的效力。 月 月 八 匕 ﹃ t ﹃ 峰面积谋略 指定波数、波长界限谋略峰面积的效力。 确 月 0 月 ﹃ . 甘 微分谋略 作成微分变换谱图的效力。 月 月 , 八 ﹃ 三 妇 , . ﹄ 基线校正 谱图基线倾斜、弯曲时的校正效力 月 月 司 月 q ﹃ 1 . . … 差谱 谋略两个谱图差的效力。 月 月 月 门 峪 ﹃ . . 乙 谱图数据检索 测定谱图与尺度谱图斗劲举行定性的效力。 月 ‘ 月 , ﹃ q . d . 自修谱库 为谱图检索,堆集谱图数据的效力 月 月 , 入 ‘ ﹃ , 月 . 月 定量谋略 诈骗汲取强度谋略因素浓度的效力。 月 月 月 反 q . q . 1 」 数据保留 保留 测定结果 、数据管造结果 的功 能。 反 」 样 品造备步骤 本章划定了固体、粉末、液体、气体样品测依时样品造备步骤的戒备事项 当操纵从属装配或举行反射、辐射、光声光谱、TG-IR,GC-IR,,IC-IR等测依时,样品造备依照仪器 操纵仿单举行 5.1 大凡戒备事项 举行红表光谱阐明时,务必依据阐明宗旨、样品的形态、阐明步骤、测定装配的性 能,挑选相宜的样品造备步骤。定性阐明时,应把样品的浓度调治到使该样品最强汲取带的透过率为 10a-v10%的水平。定量阐明时应挑选适宜的样品浓度、样品厚度以及样品池光道的长度,使得测定汲取 带的吸光度与样品浓度的干系处于直线门 薄膜法 有以下四种步骤 a)操纵甲醇、丙酮、三氯甲烷等易挥发、融解性强的溶剂融解样品,将此样品溶液滴正在红表透过性 原料板上 ,扩打开 ,溶剂挥发后得 到薄膜 。 b)把热褂讪的热可塑性固体样品夹正在两枚加热板中心,加压造成薄膜 c)生气尽能够不改观样品形式时,用切片机切成薄片。 d)橡胶状、发泡状等有弹性的样品,操纵菱形架加压成薄膜状举行测定 5.2.2 压片法 操纵乳钵、打破机将块状、颗粒状样品打破成粉末,混杂澳化钾,操纵压片装配.正在常压 或真空前提下加压 成型 造 成透 明状 片剂。 GB/T6040-2002 5.2.3 溶液法 操纵二硫化碳、四氯化碳等红表汲取少的溶剂融解样品造成溶液。 5.2.4 裂解法 合用于聚会物样品,造样步骤见GB/T7764, 5.2.5 其他步骤 操纵附件时,除了以下步骤表,参照附件仿单。 a)ATR测定 当样品粉末化困穷、没有相宜的溶剂以及要测定厚样品的轮廓管造层时,将样品表 面磨平,放正在ATR棱镜上,从样品后侧加压,使样品与棱镜平均接触。探究到样品的折射率,应挑选适 当的棱镜材质、红表耳目射角。参比样品操纵棱镜。 b)正反射测定 将样品的映照面磨平。应操纵斗劲厚的样品,抗御样品内侧反射关于光谱的影响, 挑选适宜的样品架等。参比样品操纵不锈钢板或反射镜为宜。 c)高敏捷度反射汲取测定 将样品薄膜(100nm 以下)置于金属板等高反射率基板进取行测定。 基板金属的平面性务必保障尽量增大红表线的映照面积。适宜的红表耳目射角与基板金属的品种和表 面形态相闭,应挑选几片面射角举行测定。参比样品操纵不加样品薄膜的金属板,也能够操纵不锈钢板 或反射镜 。 d)辐射测定 样品厚度应正在 10Km以下,把样品放正在反射率强的金属上,以抗御样品架的辐射重 叠。样品平面性的影响很幼,然则样品过厚时会产生自汲取导致谱图变形。需求测定样品正在同样温度下 的黑体辐射,校正光谱的强度。 e)光声光谱测定 将样品充满样品池。样品量过少时,该当用嗅化钾粉末等基质充分。样品的样式 关于测定影响很幼,然则样品池内空间过大时信噪比会变差。 f)GC-IR测定 挑选与样品极性相立室、融解度高的溶剂将样品融解。 g)LCAR测定 挑选红表汲取少、与样品极性相立室的LC滚动相融解样品。 h)TG-IR测定 当样品是块状、颗粒状时,应把样品粉末化,以保障测定确凿。 5.3 粉末样品造备法 5.3., 压片法 同5.2.2, 5.3.2 溶液法 同5.2.3 5.3.3 研糊法 将粉末样品与液体白腊举行混杂研磨,研糊夹正在两枚盐片夹缝中。 5.3.4 其他步骤 操纵附件时,除下述步骤表,参照附件操纵仿单。 a),漫反射法 将样品打破成粒径为数十微米以下的粉末,平铺正在样品皿上。为节减正反射光的影 响,寻常混杂澳化钾、氯化钾或氟化钾粉末。 b)光声光谱法 同5.2.5e), c)GC-IR法 同5.2.5f), d)LCAR法 同5.2.5g), e)TG-IR法 同 5.2.5h). 5.4 液体样品造备法 5.4-1 液膜法 将 1-2滴液体样品滴人两枚窗片漏洞间造成液膜。需求斗劲厚的液层时,挑选适宜的 垫片 。 5.4-2 溶液法 同5.2-3. 5.4.3 其他步骤 操纵附件时,除下述步骤表,参照附件操纵仿单。 a)ATR法 正在棱镜轮廓涂敷液体样品。 b)GC-IR法 同5.2.5D. c)LC-IR法 同5.2.5g). 5.5 气体样品造备法 气体池正在 10-Pa以下排气或经惰性气体置换后 ,正在 。.06Pa-1.0Pa压力下导人气体样品。 Gs/T6040-2002 6 操作步骤 6.1 仪器的装置 遵循下列前提装置仪器。仪器成立厂家有划定的装置前提时,遵循其划定的前提 举行 。 a)情况中没有腐化性气体,防尘。 b)避免正在测定界限内有红表汲取的气体。 c)相对湿度正在75%以下,不结露。 d)情况温度为 15C--30C,依旧温度恒定。 e)避免日光直射。 f)避免波动。 9)依旧电源的电压、频率褂讪。 h)电源无高频率、尖状噪声。 i)相近不存正在电磁诱导的影响。 1)装置地面哀求程度。 k)不直接面临空调机的排风。 1)仪器方圆留有维修的空间。 6.2 测定操作 遵循操纵仿单操纵仪器。操纵仪器时,事先遵循划定的循序举行反省,确认没有特殊 时,接通电源,预热仪器到达褂讪形态。需要时测定尺度物质,确认测定值、反复性正在划定的界限内。按 照下列实质设定仪器操作前提。 6.2.1 傅立叶变换红表光谱仪 依照需求,遵循下列事项举行仪器调动、前提设定。 6.2.1.1 操作步骤的启动 设定如下操作前提: a)波数界限; b)阔别率; 。)扫描次数; d)放大器增益; e)检测器; f)挪动镜的挪动速率; 9)变迹函数。 注:也有主动设定操作步骤的仪器。 6.2.1.2 透过率、透过百分率、吸光度等的谋略 单光束与多光束分光器的操作差异。 6.2.1.3 光谱的屏幕显示、数据保留、记载纸记载。 6.2.1.4 数据管造 同4.4. 6.2.2 色散型红表光谱仪 依照需求,遵循下列事项举行仪器调动、前提设定。 6.2.2.1 光源电流确实认和调动; 6.2.2.2 狭缝步骤的设定; 6.2.2.3 测定波数的界限; 6.2-2.4 扫描速率; 6.2-2.5 显示器、记载器的调动; 6.2-2.6 数据管造 同4.4. 6.3 仪器的校正和反省步骤 遵循下列事项举行校正、确认功能。 6.3.1 波数 诈骗尺度物质已知汲取峰的波数比照仪器的指示位子,确认仪器波数刻度及其指示值的 确凿度。操纵氦氖激光产生脉冲信号的傅立叶变换红表光谱仪,确认一个波数确实凿性就能够保障正在全 波数界限内波数确实凿性。 GB/T6040- 2002 波数尺度物质有二氧化碳 水蒸气、聚苯乙烯、氨、茹等。 6.3.2 透过率。% 正在测定波数界限内,测定不透光的物质的透过率,定为透过率。%。表 1列出了透 过率 0%的物质。 注:通过散射光及样品的二次发射光谱反省偏差。 表 1 透过率 为0%的物质 名称 合用波数界限/cm一, 厚度/mm 金属板 4000^ 2000 玻璃板 2000- 1000 2 氟化锉 1000- 700 5 氟化钾 700- 100 5 6.3.3 透过率 100% 正在测定波数界限内,不加样品测定透过率,定为透过率 100%, 6.3.4 线性 把拥有红表汲取的因素,造成差异浓度界限的样品,作出吸光度与浓度的干系弧线,访问 干系弧线 阔别率 操纵氨、二氧化碳,测出汲取峰中透过率为20/ 80%界限内两个相邻汲取峰的折柳 水平 。 6.3.6 反复性 统一前提下短时光内对统一褂讪的样品测定两次以上,确认波数和透过率测定值的偏 差正在划定的界限内。 了 定性阐明 本章划定 了诈骗汲取光谱的定性阐明步骤。 了.1 操纵红表光谱的定性阐明包含:汲取光谱解析步骤和与已知化合物光谱举行斗劲的步骤 7.1.1 汲取光谱解析的步骤是基于各官能团、原子团拥有特定波数界限的汲取,比照测定的汲取光谱 与特定汲取的重合状况,猜测解析测定物中是否有显示特定汲取的已知官能团、原子团存正在。 7.1.2 与已知化合物光谱举行斗劲的步骤是比照测定样品的汲取光谱与已知纯化合物的汲取光谱或 尺度谱图的相像水平,对化合物举行定性。 了.2 诈骗上述步骤确认化学物质或者诈骗官能团、原子团讯息猜测部散布局时,该当戒备以下的事项。 了2门 操纵特质汲取表、数据集举行解析 猜测时该当戒备测定物的官能团、原子团的红表汲取受到其 临近连接的原子、分子等的影响,汲取峰的位子、强度、形式会产生变动。 7.2.2 诈骗已知的化学性子、物理化学性子、阐明化学等的讯息。 7.2.3 仅诈骗红表汲取光谱解析,举行混杂物的定性阐明斗劲困穷。应操纵色谱把混杂物折柳成简单 组分,归纳其他阐明化学伎俩取得的讯息举行解析。 7.2.4 确认化合物或者诈骗一面构造猜测化合物时,该当与同样前提下测定的汲取光谱斗劲,或者与 已知的纯化合物的尺度谱图举行斗劲 7.2.5 与多种谱图数据斗劲猜测化合物时,公多操纵谋略机及相应的数据库 定量阐明 8门 概述 定量阐明能够使))fl的红表光谱包含:汲取、ATR、经校正的漫反射、高敏捷度反射光谱、光声光谱、 辐射光谱等,正反射光谱很难用于定量阐明 本尺度只划定r汲取光谱法。其他步骤可参照相闭划定及仪器操纵仿单 操纵红表汲取光谱的定量阐明是诈骗已知浓度样品的汲取强度与测定样品的汲取强度举行斗劲。 8.2 定量步骤 8.2.1 土_作弧线法 操纵已知浓度的尺度样品,做出某一波数吸光度与浓度的使命弧线,诈骗使命曲 GB/T6040-2002 线谋略被测样品的浓度;也可用吸光度比做使命弧线,其益处是不必探究样品的厚度。 当朗伯比尔定律建设时,能够通过解联立方程式的步骤举行多组分定量阐明。 该当挑选汲取强度高、共存物质影响幼、使命弧线弯曲少的汲取峰。另表,因基线的画法差异,使命 弧线能够产生弯曲,应通过各式基线的画法,求出汲取强度,做出使命弧线 多变量解析法 解析时操纵测定波数界限内的逐一面或者统统光谱强度数据。 8.2.2.1 回归阐明法 操纵尺度样品的光谱数据群,诈骗最幼二乘法列出与测定样品光谱数据联系的 谋略公式,谋略各组分的浓度。 8.2.2.2 因子解析法 将主因素用回归阐明法、或者PLS回归阐明法取得的光谱数据群,举行矩阵变 换,确定少数定量需要的光谱数据.除去噪声惹起的不需要成分,求出参数与浓度的干系,谋略各组分的 浓度 。 9 安适和维修 9.1 安适 为确保仪器的操纵安适务必有劲阅读操纵表明,熟谙闭连的功令和划定,操纵化学物质的 特点,巩固操作家的培训。另表务必戒备下列事项。 9.1.1 仪器带电形态下不得触摸高电压一面和带电一面,务必戒备充足的绝缘和接地。 9.1.2 避免直视激光。 9.1.3 遵循高压气体管造法操作高压气体。 9.1.4 操纵液氮时务必操纵保卫器材,避免吸人高浓度气体。 9.1.5 充足戒备铭、硒、砷化合物等窗片原料,各式卤化物、二硫化碳等无益溶剂及样品的安适操纵。废 弃时举行适宜管造。 9.2 维修 确认装置处所满意 6.1列出的前提,设定反省项 目、维修项目、实质、时光等,定时举行 反省 。 10 测定结果的清理 遵循下列事项清理测定结果: a)测定 日期; b)测定者姓名; c)样品名; d)数据编号; e)测定格式/测定步骤; f)测定前提; 9)数据管造前提; h)参比样品; i)仪器名称及型号。

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