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GBT14203-1993 钢铁及合金光电发射光谱分析法通则国家标准pdf

发布时间:2019-10-21      点击:

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  UDC 肠9.11 H 11 巧日 中华 人 民共 和 国 国度 标 准 GB/T 14203一93 钢铁及合金光电发射光谱 剖判法公例 Generalruleforphotoelectricemission spectroscopicanalysisofiron,steelandalloy 1993一03一01发表 1993一10一01施行 国 家 技 术 监 督 局 发表 中华群多共和国国度尺度 钢铁及合金光电发射光谱 GB/T 14203一93 剖判法公例 Generalruleforphotoelectricemission spectroscopicanalysisofiron,steelandalloy 1大旨实质与实用畛域 1.1本尺度公例轨则了光电发射光谱剖判法配合的普通事项。 1.2 本尺度公例实用于钢铁及合金光电发射光谱剖判。以金属固体试样直接作电极,运用适合剖判要 求的激勉前提使之放电发光、分光计分光,用光电法衡量剖判线与内标线的强度比,◆◁•运用预先用尺度 试样绘造的职责弧线求出剖判试样平剖判元素百分含量。正在造 (修)订钢铁及合金光电发射光谱剖判 国度尺度时,应恪守本公例。 2 公例概要 本公例报告轨则了仪器装备、取样、造样的工具和死板、原料、样品、样品造备、衡量操作及定 量步骤.仪器的采用和树立、剖判步骤及其监控和安闲防护等光电光谱剖判步骤的根本请求。 3 仪器装备 3.1 概要 仪器是由光源局限、聚光局限、分光局限和测光局限所构成。光源局限使试样激勉发光。聚光部 分是把发出的光咸集起来导入分光局限。分光局限是将光色散成各元素的谱线。测光局限是用光电法 来衡量各元素的谱线强度,并指示、纪录下产,或是将其测光读数换算成为元素百分含量默示出来 3。2 仪器的构成 仪器是由下列单位组成 。如图1所示。 国度时间监视局1993一03一。1答应 1993一10一Oi施行 GB/T 14203一 93 (光像产生器、 一 周 (光百畜弓分) (致光装备〕 司 一 1 黝 人射 班光 出射侠 光葫 产生器 狭缝 缝 体系 l 电臀 装备 体系 犷 3 4C 丹母4a 习门 倒平 一 可  ?一! l 操作电道 积分 单位 凡d 5b 一 含怡计耸机 纪录器或指不器 5C 困 5C 图 1 光电发射光谱剖判仪的组成 工一光源产生器;2一光淤电极架局限;3一聚光装备;透a一分光器 入射狭缝体系:4b一分光器分光元件:吸。一 分光器出射狭缝体系; 5。一测光装备光电倍增管;sb一测光装备积分单位:SC一测光装备 纪录器或指示器和含量揣测机:sd一测光装备操作电道 3.2.1 光源产生器 这种装备有火花产生器、电弧产生器和低压电容放电产生器等。它们都是将电能提供光源局限, 使试样通过放电,由蒸发而激勉发光的装备。普常常用是低压电容放电产生器。 低压电容器放电产生器是将大容量的电容器最高充电至IkV独揽后,通过高压火花放电而引燃的 激勉的产生器。看待放电的限造格式,有效同步回旋断续器的,有效电子线道断续步骤的。采用分别 的电道参数,该装备能够分层次,从低压火花放电转移到低压电弧放电。此装备的重要电道如图2、 图 3所示。 GB/T 142,3- 93 酬 川 1 厂又 、(_/ 冽 酬 . ,0 11 图2 哈斯勒低压电容器放电产生器的示企图 1一高压变压器;z一高压整流管:3一电容器:4一电阻器: 5一同步回旋断续器:6一变压器;7一整流管;8一扼流圈; ﹃ 10一电阻器。11一电感线 固定限造间隙式低压电容器放电产生器的示企图 1一电阻器;z一高压变压器:3一高压整流器;4一电811器: 5一电容器;6一限造间隙;了一变压器;8一整流器;9一电 容器;10一电阻器;11一电感线 光源的电极架局限 此局限是用于装载块状试样、棒状试样和对电极。 块状电极架普通能装直径20mm以上的平口试样,也有的能兼用于装棒状试样。正在分光计中,光 源电极架拥有运用氢气空气的构造,氢气流量能够用流量计和主动阀来医治限造。分光计光源电极架 局限如图4所示。 GB/T 14203一 93 图 块状电极架示企图 1一聚光透镜;2一石英扞卫片;3--氢气入口: a一对电极;s一试样;6-氢气出口 3.2.3 聚光装备 此局限由聚光镜体系构成,其效力是把光源的光咸集起来,并使之射入分光体系。该体系能够应 用单透镜成像法、三透镜中心成像法和圆柱面透镜成像法,成像于准直镜。普通光电分光计运用单透 镜成像法 单透镜成像法是正在入射狭缝的前面安置一个聚光透镜,使光源的光咸集起来,匀称映照于入射狭 缝上,并正在准直镜上变成光源的像。此光学体系如图5所示。 图5单透镜成像法光学体系示企图 1一光源;2一聚光透镜:3一侠缝 4一凹面光栅 (或准直反射镜) 3.2.4 分光器 它是由入射狭缝体系、分光元件和出射狭缝体系构成的,进入入射体系的光,经分光元件分光. 由出射狭缝体系采用各元素的谱线。因为铁的谱线许多,是以最好用大色散的分光元件。分光器遵循 其内部是正在真空下仍是正在非真空下运用,可分为真空型和非线 入射狭缝体系 \射狭缝体系由入射狭缝和医治其场所的机构构成。★▽…◇狭缝宽度有固定的和可变的,•☆■▲普通运用固定 宽度 3.2.4.2 分光元件 分光元件有光栅和棱镜的两类,普通用光栅的。正在用光栅的光学体系中,用凹面光栅的有帕邢一 龙格装备法、伊格尔装备法等,用平面光栅的有艾伯特装备法,普通用帕邢一龙格装备法。这些光学 体系如图6、图7和图8所示 GB/T 14203一93 2逐逐一~、 \5 、 、 、 、、\、 、 入 \ / \ / \、_ _尸2 图s 帕邢一龙格凹面光栅装备法的光学体系示企图 1一入射狭缝;2一凹面光姗:3一出射狭缝,4一焦面:5一罗兰图 22-逐一、\ / 、 / .、~ 一 一 图 7 伊格尔凹面光栅装备法 的光学体系示企图 一入射狭缝;2一凹面光栅:3一出射狭缝。4一焦面:5一罗兰图 图8 艾伯特平面光栅装备法的光学体系示企图 一入 射狭缝 ; 2一 凹面 反射镜 :3一平 面光栅 ;4一 出射狭缝 ; 5一焦 面 GB/T 14203- 33 3.2.4.3 出射狭妞体系 出射抉缝体系由出射狭缝、反射镜和石英折射片构成。出射狭缝普通运用固定型的。遵循TI 线对剖判线的影响水准,来确定出射狭缝和入射狭缝的宽度。 3.2.5 测光装备 此局限由光电倍增管、积分单位、•●纪录器或指示器等构成。内标线和剖判线的光电倍增管将各自 采纳从出射狭缝来的光,使之造成电流,再分离向积分电容器充电。 内标法是内标线的光电流向积分电容充电到必定值,逗留充电,衡量相看待内标线的各剖判元素 的强度比。准时法是正在必定积分功夫内衡量内标线与各剖判元素线的强度。是以测定步骤有内标法、 准时法或两者职能兼有的步骤。 测光装备应不受光源产生器形成的无益噪音的作对。 3.2.5.1光电倍增管 运用的光电倍增管应适合剖判谱线波长的机敏度畛域,其特质是信噪比大、机敏度高、怠倦复兴 疾。光电倍增管的负高压应遵循谱线 积分单位 积分单位是由败露和磁滞景色极幼的电容器和继电器群所构成,由光电倍增管的输出电流举办充 电,并行为纪录器、指示器或含量揣测机的输入信号的装备。 3.2.5.3 纪录器、指示器和含量揣测机 纪录器、指示器能够用笔式纪录器、表式指示器和数字显示器等,用来衡量积分电容的输出信号 并纪录指示出来。含量揣测性能够主动地把这种相对的衡量值换算为对应的元素百分含量。▼▲ 3.2.5.4操作电道 这一局限是由微执掌器、继电器、开闭和准时器等构成。它能够主动地向测光装备和发光装备的 各局限发出举动指令。 4 取样、造样的工具和死板 4.1取样模具 这种模具是从铁水和钢水中取样时运用的。有钢造的、铸钢造的、铸铁造的和铜造的模具,或石 墨、耐火原料造的模具。也有能用水冷却的模具。模具取得的样品有圆锥台形、□▼◁▼圆柱形、盘状或棒状 等。采用模具的材质和样式要探求能得到匀称的剖判样品,易浇注和取出。 4.2 试样切割机及磨样机 以金属固体样品的断面行为放电面时.运用高速切割机、金属切削机床等。将试样的放电面加工 成必定的光洁度时,运用电动磨床,砂纸磨盘、砂带研磨机等。研磨原料有氧化铝和碳化硅等。 4.3 对电极成形机 对电极的成形运用钟表车床、幼型车床等,也有专用的电极成形机。钨电极的成形也可运用磨床。 4.4 幼样品夹具 幼样品夹具是使幼型样品、薄板样品等使之易于直接装正在电极架上。 5 原料 5.1 对电极 对电极普通运用直径1一8mm,长30一150mm的银、石墨、钨和铜等的圆棒,其一端造成能够 取得安谧放电的样式。电极的材质及纯度,普通应遵循剖判目标加以采用。对电极顶端样式如图9所 刁丈。 GB/,T 14204- 93 本 1 口 川 明 口 田 角 甲 1 1 2 1 图9 对电极样式示企图 I一圆谁形;2一圆柱形;3一带半球形顶端的圆谁形 与.2 限造空气的气体 行为限造剖判间隙空气的气体能够用氢气或混淆气体。正在真空型分光计中,样品的放电发光常常 正在高纯I气流中举办。因为氢气中存正在的氧、碳氢化合物和水分等,会影响剖判结果,是以必定要使 用这些杂质气体的含量尽也许少的高纯氢气。 6 样品 本公例中所运用的样品有尺度样品、尺度化样品、限造样品和剖判样品。 6.1尺度样品 尺度样品是为绘造职责弧线用的,其化学性子和物理性子应与剖判样品附近似,应征求剖判元素 含量畛域,并维持得当的间隔,剖判元素的含量系用精确牢靠的步骤定值。 正在尺度样品系列不得当的环境下,剖判结果会形成缺点,是以对尺度样品的采用务必宽裕留心。 正在绘造职责弧线时,常常运用几个剖判元素含量分其余尺度样品德为一个系列,其构成和冶炼经过最 好要和剖判样品近似。如运用内标元素含量分其余尺度样品时,也能够换算成诱导含量运用。 6.2 尺度化样品 尺度化样品是为纠正因为仪器随功夫转移而惹起的衡量值对职责弧线的偏离而用的,务必匀称并 能取得安谧的谱线 限造样品 普通是自造的。市售的限造样品有时会受到因与剖判样品的冶炼经过和剖判步骤分其余影响。控 造样品有取自熔融状金属铸模成型或金属造品。对自造的限造样品,正在裁夺尺度值时,应留心尺度值 定值偏差等;正在冶炼限造样品时,应得当轨则各元素含量,使各样品的基体因素大致相称。 6.4 剖判样品 剖判样品务必遵循剖判目标,正在能代表均匀化学因素的部位举办取样。 了样品的造备 固体样品的样式有块状的和棒状的。造备时要宽裕留心切割和研磨对样品的沾污,极端是由研磨 原料惹起的沾污,应遵循剖判目标采用适宜的研磨原料的品种和粒度。剖判样品、尺度样品、尺度化 样品和限造样品的造备前提务必相同。 7.1块状样品的造备 将铸块或造品样品切割成拥有直径正在20mm以 卜的平面,再把该面磨到必定的光洁度。看待铸块 GB/1T 14203一 93 的样品,遵循剖判目标,也有把急冷底面直接磨成必定的光洁度来行为放电面的。 7.2 棒状样品的造备 棒状样品是直径3一12mm,长30mm以上的圆棒或方棒。其样式要遵循剖判目标和激勉前提适 当成形。成形面也要加工成必定的光洁度。 8 测f操作及定f剖判步骤 仪器的调度及定量步骤的操作如下: 8.1 仪器的调度 为使仪器能寻常运行,务必宽裕作好计划职责 8.1.1 光源产生器和光源局限的调度 光源产生器电道的各局限以及光源局限的限造空气气体流量等,应遵循试样的品种、剖判元素及 其测定含量畛域等预先裁夺出得当的前提。其调度事项如下: 8.1.1.1 盘算通电 先通电得当功夫,直至产生器职责安谧。必要时用调压变压器将产生器的高压变压器低级电压调 到额定电压。此低级电压务必相等安谧。 8.1.1.2 限造间隙的调度 为使产生器限造间隙的电极放电面和间隙通常处于轨则的形态。要分离按期成形,用定距规医治到 所轨则的隔断。别的,限造问隙的吹风机要医治到轨则的送风压力,映照限造间隙的汞灯重心亮。 8.1.1.3 气体流量的调度 因气体流量影响样品发光,是以要调度流量计,以便使发光和息止时的流量抵达所轨则的值。 8.1.2 分光局限的调度 聚光装备和分光计的光学体系应预先辈行查抄调度。其查抄和调度事项如下: 8.1.2.1 聚光透镜及其石英扞卫片 被污染时应举办清算,可由积分功夫的增多或机敏度的低浸来讯断是否污染。 8.1.2.2 分光计内压力的调松 真空型分光计内的压力应维持正在2.67x10Pa以下的线谱线场所的调度 运用调度机构对谱线举办描迹,并找到剖判线精确投射到出口狭缝的场所。 8.1.3 测光装备的调度 测光装备的查抄和调度事项如下: 8.1.3.1 盘算通电 预先给测光装备通电得当功夫,直至征求光电倍增管的衡量电道职责安谧。 住.1.tZ 预嫌功夫的裁夺 火花或电弧的预燃功夫,由事先实践来确定。 8.1.3.3 积分功夫的调度 积分功夫是以剖判精度所请求的功夫和剖判线强度等为按照,由事先做实践来确定的。 8.1.3.4 测定强度畛域的轨则 遵循剖判元素的浓度畛域和谱线的特质,调度各光电倍增管的负高压。 8.2 衡量操作 将样品和对电极装正在电极支架上,通过激勉放电后,早先衡量。衡量操作所有是主动举办的,结 果被纪录或显示出来。 8.3 定量步骤 遵循尺度弧线,由剖判样品的i线值长出样品平剖判元素的t`i分含量。尺度弧线是用标 准样品正在同样的前提下举办剖判,以剖判元索介量对i浅强度的衡量值绘造而成。尺度样品和剖判样 GB/T 14203一 93 品之间因为内标元素的区别和共存元素给剖判值带来缺点时,应预先求出这些元素的含t转移给剖判 结果酿成的缺点,并予以校正。 9 仪器的采用和设盖 9.1 仪器的采用 本公例中运用的仪器,普通要遵循剖判元素,测定畛域及样品的品种和状态来采用光源产生器、 分光计及剖判线光源产生器的采用 为举办多种样品和元素的剖判,▲●…△必要百般产生器。同时测定多种元素时,遵循测定畛域选一种激 发步骤。采用光源产生器应留心如下事项: 9.1.1.1火花光源对同时测定多种元素比拟适宜,如金属中的合金因素和杂质元素定量。 9.1.1.2 电弧光源实用于测定样品中的痕量因素。 9.1.1.3 低压电容放电光源使电道参数转移抵达从电弧到火花阶段性转移,用于多目标的剖判。 9.1.2 分光计的采用 分光计普通是遵循剖判元素及其测定畛域、附近谱线对剖判线影响的水准等身分,探求色散率、 测定波长畛域和亮度等来选定分光计。 9.1.3 剖判线 的采用 剖判元素和内标元素的谱线要采用受其他元素谱线及带光谱等影响幼、信噪比大的谱线 仪器的树立 安置仪器时,务必满意仪器请求的安置前提,普通应留心下列事项: 9.2.1仪器要安置正在尘埃少、无腐化气体的实践室内。 9.2.2 实践室内温度和湿度应满意仪器轨则的请求。 9.2.3 分光计要安置正在振动尽也许幼的地方,需要时,可运用防振架、防振橡皮等,使之免受振动影 响。 9.2.4 向仪器供电的电源应接上稳压装备,使其电压调动维持土1%内,▲●同时祈望其频率调动尽也许 .j.o 9.2.5 为使仪器职责安谧并减轻对其他装备的无益作对,务必按仪器仿单请求树立专用接地装备。 9.2.6 提供光源电极架局限的气体导管,最好用不锈钢管或铜管等,内壁要洁净,接连局限应尽也许 短 。 9.2.7 最好能将真空泵排出气体和光源电极架局限排出气体引出室表。 9.2.8仪器避免日光直接映照。 协。剖判偏差及其监控 剖判偏差普通由衡量精度和对化学剖判值的缺点能够看出。是以,应当对精度和缺点举办限造并 庇护必定秤谌。 10.1测定精度的监控 测定精度分延续反复精度、断续反复精度和再现精度。这些精度普通是遵循正在本质剖判前提下多 次反复剖判统一试样而取得的一组测定命据来求得的。是以所用的样品务必匀称、完整陷,况且剖判 元素的含量最好正在常日的测定含量畛域内。 10.1.1延续反复精度 这种精度是由统一试样的延续测定一组数据求出,它是评议延续反复精度和再现精度的尺度。这 种精度欠好的重要源由,普通以为是测定前提的瞬时转移。是以,△极端要对下列事项采纳需要的方法: 所剖判样品的匀称性和样品污染; ba..电源的振动 (电压,频率等); GB/T 142.08- 93 e二剖判前提的转移 (电极场所、剖判间隙、试样面光洁度、对电极的样式和气体流量等〕; d 仪器未调度好或劣化 10.1.2 断续反复精度 这种精度是遵循正在一次尺度化后,统一试样间隔必定的功夫或反复激勉测定命次而取得的一组测 定值求得的。遵循这种延续反复精度裁夺尺度化间隔的按照。这种精度欠好时,极端要对下列事项采 取需要的方法 : a. 对电极样式的转移; b. 聚光透镜体系的污染; c. 室沮转移; a,仪器调度欠妥; e. 断续操作酿成的缺点。 10.1.3 再现精度 这种精度是遵循正在各次尺度化后的任性功夫内测定统一试样取得的一组测定值求得的。这种精度 征求尺度化的偏差,是默示该剖判步骤的总精度,延续反复精度务必正在此精度畛域内。这种精度是判 定试样是否匀称、仪器职能的优劣、每个剖判者的时间秤谌等的尺度。 10.2 缺点 的监控 判决光谱剖判值是否产生缺点的普通步骤是:用很多试样举办光谱剖判后再作化学剖判,然后对 相应的两种剖判数据的差值举办统计检讨。正在检讨结果不得意的环境下,要探求化学剖判值的正硫性。 同时,看待光谱剖判步骤,也要探求尺度样品和限造样品是否适宜、剖判样品好欠好和定量步骤精确 与否等。 10.2.1尺度样品和限造样品分歧当令,有尺度样品系列、限造样品和剖判样品系列的构成明显分别、 冶炼经过和非金属搀杂物分别以及尺度值造止等而惹起的影响。这种环境必要从新选定尺度样品系列、 限造样品,★◇▽▼•或者钻研校正步骤。 拍.2.2 剖判样品欠好时,也许是取样步骤不适宜和造备时被污染等。当剖判样品产天生分偏析和缺 陷时,要从新探求取样步骤。至于造备时被污染,必要从新探求研磨原料、东西和造备步骤,查明其 源由。 10.2.3 定量步骤形成偏差的重要源由有:尺度弧线绘造有误和校正共存元素影响的步骤不适宜。要 从新探求尺度弧线或增多尺度样品数量,通过实践予以得当校正。 11 安闲防护 11.1 电线应所有适合相闭尺度。务必宽裕做好仪器的绝缘和接地。务必装备一个能堵截所有电道的 总开闭,同时正在室内还要备有袪除电气失火的灭火器。 11,2 检修仪器时,除不得已的环境表,均需正在堵截总开闭后举办。极端是电道中有电容器的光源发 生器,因为正在堵截开闭之后短功夫内还带着电,是以要让其对地放电后再举办检修。带电查抄最好由 两名以上职责职员举办,而且要懂得触电时的应急执掌主见。 11.3 为了尽量淘汰实践室内的无益气体和尘埃,应树立气氛净打扮备和排电扇。别的,还要留心病 菌的污染。氢气也最好不要排放正在室内。 11.4 留心不要让仪器内低压汞灯光直接映照眼睛。需要时,运用有色玻璃或有机玻璃的防护工具。 11.5 正在运用产生噪音的仪器装备时,也能够用耳塞,但最好仍是尽量用消音装备。 )I.‘造备样品用的死板,应宽裕支配其操作规程后再举办操作。高速切割机、砂纸磨盘、砂带研磨 机和砂轮机等应PL备安闲罩和集尘装备。操作车床、钻床时不要戴手套。抗御切屑有也许溅入眼睛, 要用防护工具。 GB/T 14203一 93 附加评释: 本尺度由中华群多共和国冶金工业部提出。 本尺度由冶金工业部钢铁钻研总院时间归口 本尺度由冶金工业部钢铁钻研总院负担草拟。 本尺度由冶金工业部钢铁钻研总院、首钢特别钢公司、抚顺钢厂草拟。 本尺度重要草拟人谢荣厚。 本尺度秤谌等第象征 C;B门、14203

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